Kea leboha ha le etetse nature.com. Mofuta wa sebatli seo o se sebedisang o na le tshehetso e fokolang ya CSS. Bakeng sa boiphihlelo bo botle ka ho fetisisa, re kgothaletsa hore o sebedise mofuta wa sebatli sa moraorao (kapa o tima mokgwa wa ho tsamaisana le di-browser ho Internet Explorer). Ho feta moo, ho netefatsa tshehetso e tswelang pele, sebaka sena sa marang-rang se ke ke sa kenyelletsa ditaele kapa JavaScript.
Phuputso ena e batlisisa liphello tsa litšila tsa NH4+ le karolelano ea peo mokhoeng oa kholo le ts'ebetso ea nickel sulfate hexahydrate tlas'a kristale e pholileng e sa khaotseng, 'me e hlahloba liphello tsa litšila tsa NH4+ mokhoeng oa kholo, thepa ea mocheso, le lihlopha tse sebetsang tsa nickel sulfate hexahydrate. Maemong a litšila a tlase, li-ion tsa Ni2+ le NH4+ li qothisana lehlokoa le SO42− bakeng sa ho tlama, e leng se fellang ka ho fokotseha ha chai ea kristale le sekhahla sa kholo le matla a eketsehileng a ts'ebetso ea kristale. Maemong a litšila a phahameng, li-ion tsa NH4+ li kenyelletsoa sebopehong sa kristale ho etsa letsoai le rarahaneng (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. Ho thehoa ha letsoai le rarahaneng ho fella ka keketseho ea chai ea kristale le sekhahla sa kholo le ho fokotseha ha matla a ts'ebetso ea kristale. Boteng ba mahloriso a holimo le a tlase a NH4+ ion bo baka ho sotha ha lattice, 'me likristale li tsitsitse mochesong mochesong o fihlang ho 80 °C. Ho phaella moo, tšusumetso ea litšila tsa NH4+ mokhoeng oa kholo ea kristale e kholo ho feta ea karolelano ea peo. Ha mahloriso a litšila a le tlase, ho bonolo ho a khomaretsa kristale; Ha mahloriso a le hodimo, ho ba bonolo ho a kenya ka hara kristale. Karolelano ya peo e ka eketsa chai ya kristale haholo mme ya ntlafatsa bohloeki ba kristale hanyane.
Nickel sulfate hexahydrate (NiSO4 6H2O) jwale ke thepa ya bohlokwa e sebediswang diindastering tse fapaneng, ho kenyeletswa tlhahiso ya dibetri, electroplating, di-catalyst, esita le tlhahisong ya dijo, oli le monko o monate. 1,2,3 Bohlokwa ba yona bo ntse bo hola ka ntshetsopele e potlakileng ya dikoloi tsa motlakase, tse itshetlehileng haholo hodima dibetri tsa lithium-ion (LiB) tse thehilweng ho nickel. Tshebediso ya di-alloy tse nang le nickel e ngata jwalo ka NCM 811 e lebelletswe ho busa ka 2030, e leng se eketsang tlhoko ya nickel sulfate hexahydrate. Leha ho le jwalo, ka lebaka la dithibelo tsa mehlodi, tlhahiso e kanna ya se tswelle pele le tlhoko e ntseng e hola, e leng se bakang lekhalo pakeng tsa phepelo le tlhoko. Kgaello ena e hlahisitse matshwenyeho mabapi le ho fumaneha ha mehlodi le botsitso ba ditheko, e totobatsang tlhoko ya tlhahiso e sebetsang hantle ya nickel sulfate ya boleng bo hodimo, e tsitsitseng ya betri. 1,4
Tlhahiso ea nickel sulfate hexahydrate hangata e finyelloa ka ho etsa kristale. Har'a mekhoa e fapaneng, mokhoa oa ho pholisa ke mokhoa o sebelisoang haholo, o nang le melemo ea tšebeliso e tlase ea matla le bokhoni ba ho hlahisa thepa e hloekileng haholo. 5,6 Lipatlisiso mabapi le ho etsa kristale ea nickel sulfate hexahydrate ka ho sebelisa kristale e pholileng e sa khaotseng li entse tsoelo-pele e kholo. Hona joale, lipatlisiso tse ngata li shebane le ho ntlafatsa ts'ebetso ea ho etsa kristale ka ho ntlafatsa liparamente tse kang mocheso, sekhahla sa ho pholisa, boholo ba peo le pH. 7,8,9 Sepheo ke ho eketsa chai ea kristale le bohloeki ba likristale tse fumanoeng. Leha ho le joalo, ho sa tsotellehe thuto e felletseng ea liparamente tsena, ho ntse ho e-na le sekheo se seholo tlhokomelong e lebisitsoeng tšusumetsong ea litšila, haholo-holo ammonium (NH4+), liphethong tsa ho etsa kristale.
Ho ka etsahala hore ebe litšila tsa ammonium li teng ka har'a tharollo ea nickel e sebelisetsoang ho etsa kristale ea nickel ka lebaka la boteng ba litšila tsa ammonium nakong ea ts'ebetso ea ho ntša. Ammonia e sebelisoa hangata e le sesebelisoa sa saponifying, se sieang palo e nyane ea NH4+ ka har'a tharollo ea nickel. 10,11,12 Ho sa tsotellehe ho ata ha litšila tsa ammonium, litlamorao tsa tsona thepa ea kristale joalo ka sebopeho sa kristale, mokhoa oa kholo, thepa ea mocheso, bohloeki, jj. li ntse li sa utloisisoe hantle. Phuputso e fokolang mabapi le liphello tsa tsona e bohlokoa hobane litšila li ka sitisa kapa tsa fetola kholo ea kristale 'me, maemong a mang, li sebetsa e le lithibelo, li ama phetoho lipakeng tsa mefuta ea kristale e tsitsitseng le e tsitsitseng. 13,14 Ka hona, ho utloisisa liphello tsena ho bohlokoa ho tsoa ponong ea indasteri hobane litšila li ka beha boleng ba sehlahisoa kotsing.
Ho latela potso e itseng, phuputso ena e ne e ikemiseditse ho batlisisa phello ea litšila tsa ammonium holim'a thepa ea likristale tsa nickel. Ka ho utloisisa phello ea litšila, mekhoa e mecha e ka ntlafatsoa ho laola le ho fokotsa litlamorao tsa tsona tse mpe. Phuputso ena e boetse e batlisitse kamano pakeng tsa mahloriso a litšila le liphetoho karolelanong ea peo. Kaha peo e sebelisoa haholo ts'ebetsong ea tlhahiso, ho sebelisitsoe litekanyo tsa peo thutong ena, 'me ho bohlokoa ho utloisisa kamano pakeng tsa lintlha tsena tse peli. 15 Litlamorao tsa litekanyo tsena tse peli li sebelisitsoe ho ithuta chai ea kristale, mokhoa oa kholo ea kristale, sebopeho sa kristale, sebopeho le bohloeki. Ho phaella moo, boitšoaro ba kinetic, thepa ea mocheso, le lihlopha tse sebetsang tsa likristale tlas'a tšusumetso ea litšila tsa NH4+ feela li ile tsa hlahlojoa haholoanyane.
Lisebelisoa tse sebelisitsoeng thutong ena e ne e le nickel sulfate hexahydrate (NiSO 6H2O, ≥ 99.8%) e fanoeng ke GEM; ammonium sulfate ((NH)SO, ≥ 99%) e rekiloeng ho Tianjin Huasheng Co., Ltd.; metsi a hloekisitsoeng. Kristale ea peo e sebelisitsoeng e ne e le NiSO 6H2O, e sithabetseng le ho sefshoa ho fumana boholo bo lekanang ba karoloana ea 0.154 mm. Litšobotsi tsa NiSO 6H2O li bontšitsoe ho Tafole ea 1 le Setšoantšo sa 1.
Tšusumetso ea litšila tsa NH4+ le karolelano ea peo ho kristale ea nickel sulfate hexahydrate e hlahlobiloe ka ho sebelisa ho pholisa ka linako tse sa tšoaneng. Liteko tsohle li entsoe mochesong oa pele oa 25 °C. 25 °C e khethiloe e le mocheso oa kristale ha ho nahanoa ka meeli ea taolo ea mocheso nakong ea ho sefa. Kristale e ka bakoa ke ho feto-fetoha ha mocheso ka tšohanyetso nakong ea ho sefa litharollo tse chesang ho sebelisoa funnel ea Buchner ea mocheso o tlase. Ts'ebetso ena e ka ama haholo kinetics, ho monya ha litšila, le thepa e fapaneng ea kristale.
Tharollo ea nickel e ile ea lokisoa pele ka ho qhala 224 g ea NiSO4 6H2O ka metsing a 200 ml a hloekisitsoeng. Khakanyo e khethiloeng e tsamaellana le supersaturation (S) = 1.109. Supersaturation e ile ea fumanoa ka ho bapisa ho qhibiliha ha likristale tsa nickel sulfate tse qhibilihisitsoeng le ho qhibiliha ha nickel sulfate hexahydrate ho 25 °C. Supersaturation e tlase e ile ea khethoa ho thibela kristale e sa reroang ha mocheso o theoleloa ho ea pele.
Tšusumetso ea mahloriso a li-ion tsa NH4+ ts'ebetsong ea kristale e hlahlobiloe ka ho eketsa (NH4)2SO4 tharollong ea nickel. Mahloriso a li-ion tsa NH4+ a sebelisitsoeng thutong ena e ne e le 0, 1.25, 2.5, 3.75, le 5 g/L. Tharollo e ile ea futhumatsoa ho 60 °C metsotso e 30 ha e ntse e hlohlelletsoa ka 300 rpm ho netefatsa hore e tsoakoa ka mokhoa o ts'oanang. Tharollo e ile ea pholisoa mochesong o lakatsehang oa karabelo. Ha mocheso o fihla ho 25 °C, litekanyo tse fapaneng tsa likristale tsa peo (litekanyetso tsa peo tsa 0.5%, 1%, 1.5%, le 2%) li ile tsa eketsoa tharollong. Karolelano ea peo e ile ea fumanoa ka ho bapisa boima ba peo le boima ba NiSO4 6H2O tharollong.
Kamora ho eketsa dikristale tsa peo tharollong, tshebetso ya ho etsa dikristale e etsahetse ka tlhaho. Tsamaiso ya ho etsa dikristale e nkile metsotso e 30. Tharollo e ile ya sefshwa ka ho sebedisa sehatsetsi sa sefe ho arola dikristale tse bokelletsweng ho tharollo. Nakong ya tshebetso ya ho sefshwa, dikristale di ne di hlatsuwa kgafetsa ka ethanol ho fokotsa monyetla wa ho boela di etswa hape le ho fokotsa ho kgomarela ha ditshila tharollong hodima bokahodimo ba dikristale. Ethanol e kgethilwe ho hlatswa dikristale hobane dikristale ha di qhibilihe ka hara ethanol. Dikristale tse sefilweng di ile tsa bewa ka hara sehatsetsi sa laboratori ka mocheso wa 50 °C. Diparamitha tse qaqileng tsa teko tse sebedisitsweng thutong ena di bontshitswe ho Tafole ya 2.
Sebopeho sa kristale se ile sa fumanoa ka ho sebedisa sesebediswa sa XRD (SmartLab SE—HyPix-400) mme boteng ba metsoako ya NH4+ bo ile ba lemohuwa. Tlhahlobo ya SEM (Apreo 2 HiVac) e entswe ho sekaseka sebopeho sa kristale. Dibopeho tsa mocheso tsa kristale di ile tsa fumanoa ka ho sebedisa sesebediswa sa TGA (TG-209-F1 Libra). Dihlopha tse sebetsang di ile tsa sekasekwa ke FTIR (JASCO-FT/IR-4X). Bohloeki ba sampole bo ile ba fumaneha ka ho sebedisa sesebediswa sa ICP-MS (Prodigy DC Arc). Sampole e ile ya lokiswa ka ho qhala 0.5 g ya kristale ka 100 mL ya metsi a hlwekisitsweng. Palo ya kristale (x) e ile ya balwa ka ho arola boima ba kristale e hlahisitsweng ka boima ba kristale e kentsweng ho latela foromo (1).
moo x e leng chai ea kristale, e fapaneng ho tloha ho 0 ho isa ho 1, mout ke boima ba likristale tse hlahisoang (g), min ke boima ba likristale tse kenngoang (g), msol ke boima ba likristale tse ka har'a tharollo, 'me mseed ke boima ba likristale tsa peo.
Kotulo ea kristale e ile ea hlahlojoa hape ho fumana kinetics ea kholo ea kristale le ho hakanya boleng ba matla a ts'ebetso. Phuputso ena e entsoe ka karolelano ea peo ea 2% le ts'ebetso e tšoanang ea liteko joalo ka pele. Litekanyetso tsa kinetics tsa kristale ea isothermal li ile tsa fumanoa ka ho lekola kotulo ea kristale ka linako tse fapaneng tsa kristale (metsotso e 10, 20, 30, le 40) le mocheso oa pele (25, 30, 35, le 40 °C). Maqhubu a khethiloeng mochesong oa pele a ne a tsamaellana le boleng ba supersaturation (S) ba 1.109, 1.052, 1, le 0.953, ka ho latellana. Boleng ba supersaturation bo ile ba fumanoa ka ho bapisa ho qhibiliha ha likristale tsa nickel sulfate tse qhibilihisitsoeng le ho qhibiliha ha nickel sulfate hexahydrate mochesong oa pele. Thutong ena, ho qhibiliha ha NiSO4 6H2O ka 200 mL ea metsi mochesong o fapaneng ntle le litšila ho bontšitsoe ho Setšoantšo sa 2.
Johnson-Mail-Avrami (khopolo-taba ea JMA) e sebelisoa ho sekaseka boitšoaro ba kristale ea isothermal. Khopolo-taba ea JMA e khethiloe hobane ts'ebetso ea kristale ha e etsahale ho fihlela likristale tsa peo li eketsoa tharollong. Khopolo-taba ea JMA e hlalosoa ka tsela e latelang:
Moo x(t) e emelang phetoho ka nako t, k e emela sekhahla sa phetoho se sa fetoheng, t e emela nako ea phetoho, 'me n e emela index ea Avrami. Foromo ea 3 e nkiloe ho foromo (2). Matla a ts'ebetso ea kristale a fumanoa ho sebelisoa equation ea Arrhenius:
Moo kg e leng sekhahla sa karabelo se sa fetoheng, k0 ke kamehla, Mohlala ke matla a ho kenya tshebetsong a kgolo ya kristale, R ke kamehla ya kgase ya molar (R=8.314 J/mol K), mme T ke mocheso wa kristale ya isothermal (K).
Setšoantšo sa 3a se bontša hore karolelano ea peo le khatello ea dopant li na le tšusumetso tlhahisong ea likristale tsa nickel. Ha khatello ea dopant ka har'a tharollo e eketseha ho fihlela ho 2.5 g/L, chai ea kristale e fokotsehile ho tloha ho 7.77% ho ea ho 6.48% (karolelano ea peo ea 0.5%) le ho tloha ho 10.89% ho ea ho 10.32% (karolelano ea peo ea 2%). Keketseho e eketsehileng ea khatello ea dopant e lebisitse keketsehong e tsamaellanang ea chai ea kristale. Chai e phahameng ka ho fetisisa e fihlile ho 17.98% ha karolelano ea peo e ne e le 2% 'me khatello ea dopant e ne e le 5 g/L. Liphetoho pateroneng ea chai ea kristale ka keketseho ea khatello ea dopant li ka amana le liphetoho mokhoa oa kholo ea kristale. Ha khatello ea dopant e le tlase, li-ion tsa Ni2+ le NH4+ li qothisana lehlokoa le SO42−, e leng se lebisang keketsehong ea ho qhibiliha ha nickel ka har'a tharollo le ho fokotseha ha chai ea kristale. 14 Ha khatello ea litšila e phahame, ts'ebetso ea tlholisano e ntse e etsahala, empa li-ion tse ling tsa NH4+ li hokahana le li-ion tsa nickel le sulfate ho etsa letsoai le habeli la nickel ammonium sulfate. 16 Ho thehoa ha letsoai le habeli ho lebisa phokotsong ea ho qhibiliha ha solute, ka hona ho eketsa chai ea kristale. Ho eketsa karolelano ea peo ho ka ntlafatsa chai ea kristale khafetsa. Peo e ka qala ts'ebetso ea nucleation le kholo ea kristale e sa reroang ka ho fana ka sebaka sa pele sa bokaholimo bakeng sa li-ion tse qhibilihang ho hlophisa le ho etsa likristale. Ha karolelano ea peo e ntse e eketseha, sebaka sa pele sa bokaholimo bakeng sa li-ion ho hlophisa sea eketseha, kahoo likristale tse ngata li ka thehoa. Ka hona, ho eketsa karolelano ea peo ho na le phello e tobileng sekhahla sa kholo ea kristale le chai ea kristale. 17
Diparamitha tsa NiSO4 6H2O: (a) tlhahiso ea kristale le (b) pH ea tharollo ea nickel pele le ka mor'a ente.
Setšoantšo sa 3b se bontša hore karolelano ea peo le mahloriso a dopant li ama pH ea tharollo ea nickel pele le ka mor'a ho eketsoa ha peo. Morero oa ho beha leihlo pH ea tharollo ke ho utloisisa liphetoho ho leka-lekaneng ha lik'hemik'hale tharollong. Pele ho eketsoa likristale tsa peo, pH ea tharollo e atisa ho fokotseha ka lebaka la boteng ba li-ion tsa NH4+ tse lokollang liprothone tsa H+. Ho eketsa mahloriso a dopant ho fella ka hore liprothone tse ngata tsa H+ li lokolloe, ka hona ho fokotsa pH ea tharollo. Kamora ho eketsa likristale tsa peo, pH ea litharollo tsohle ea eketseha. Mokhoa oa pH o amana hantle le mokhoa oa chai oa kristale. Boleng bo tlase ba pH bo fumanoe ka mahloriso a dopant a 2.5 g/L le karolelano ea peo ea 0.5%. Ha mahloriso a dopant a ntse a eketseha ho fihlela ho 5 g/L, pH ea tharollo ea eketseha. Ketsahalo ena e utloahala hantle, kaha ho fumaneha ha li-ion tsa NH4+ tharollong ho fokotseha ka lebaka la ho monngoa, kapa ka lebaka la ho kenngoa, kapa ka lebaka la ho monngoa le ho kenngoa ha li-ion tsa NH4+ ka likristale.
Liteko le tlhahlobo ea tlhahiso ea kristale li ile tsa etsoa hape ho fumana boitšoaro ba kinetic ba kholo ea kristale le ho bala matla a ts'ebetso ea kholo ea kristale. Litekanyetso tsa kinetics ea kristale ea isothermal li hlalositsoe karolong ea Mekhoa. Setšoantšo sa 4 se bontša plot ea Johnson-Mehl-Avrami (JMA) e bonts'ang boitšoaro ba kinetic ba kholo ea kristale ea nickel sulfate. Plot e hlahisitsoe ka ho rala boleng ba ln[− ln(1− x(t))] khahlanong le boleng ba ln t (Equation 3). Boleng ba gradient bo fumanoeng plot bo tsamaisana le boleng ba index ea JMA (n) bo bontšang litekanyo tsa kristale e holang le mokhoa oa kholo. Leha boleng ba cutoff bo bontša sekhahla sa kholo se emeloang ke ln k e sa fetoheng. Boleng ba index ea JMA (n) bo tloha ho 0.35 ho isa ho 0.75. Boleng bona ba n bo bontša hore likristale li na le kholo ea karolo e le 'ngoe 'me li latela mokhoa oa kholo o laoloang ke ho hasana; 0 < n < 1 e bontša kholo ea karolo e le 'ngoe, ha n < 1 e bontša mokhoa oa kholo o laoloang ke ho hasana. 18 Sekgahla sa kgolo sa k e sa fetoheng se fokotseha ha mocheso o ntse o eketseha, e leng se bontshang hore tshebetso ya kristale e etsahala kapele maemong a tlase a mocheso. Sena se amana le keketseho ya ho tlala ha tharollo maemong a tlase a mocheso.
Li-plots tsa Johnson-Mehl-Avrami (JMA) tsa nickel sulfate hexahydrate mochesong o fapaneng oa kristale: (a) 25 °C, (b) 30 °C, (c) 35 °C le (d) 40 °C.
Ho eketsoa ha di-dopants ho bontshitse mokhoa o tshwanang wa sekgahla sa kgolo dithempereichareng tsohle. Ha mahloriso a dopant e ne e le 2.5 g/L, sekgahla sa kgolo ya kristale se ile sa fokotseha, mme ha mahloriso a dopant a ne a le hodimo ho feta 2.5 g/L, sekgahla sa kgolo ya kristale se ile sa eketseha. Jwalo ka ha ho boletswe pejana, phetoho pateroneng ya sekgahla sa kgolo ya kristale e bakwa ke phetoho mokgweng wa ho sebelisana pakeng tsa di-ion ka hara tharollo. Ha mahloriso a dopant a le tlase, tshebetso ya tlholisano pakeng tsa di-ion ka hara tharollo e eketsa ho qhibiliha ha solute, ka hona e fokotsa sekgahla sa kgolo ya kristale. 14 Ho feta moo, ho eketsoa ha mahloriso a phahameng a di-dopants ho etsa hore tshebetso ya kgolo e fetohe haholo. Ha mahloriso a dopant a feta 3.75 g/L, di-nuclei tse ding tse ntjha tsa kristale di a thehwa, e leng se lebisang ho fokotseheng ha ho qhibiliha ha solute, ka hona ho eketsa sekgahla sa kgolo ya kristale. Ho thehwa ha di-nuclei tse ntjha tsa kristale ho ka bontshwa ka ho thehwa ha letswai le habeli (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. 16 Ha ho buisanoa ka mokhoa oa kholo ea kristale, liphetho tsa diffraction ea X-ray li tiisa ho thehoa ha letsoai le habeli.
Mosebetsi oa plot oa JMA o ile oa hlahlojoa hape ho fumana matla a ts'ebetso ea kristale. Matla a ts'ebetso a baliloe ho sebelisoa equation ea Arrhenius (e bontšitsoeng ho Equation (4)). Setšoantšo sa 5a se bontša kamano pakeng tsa boleng ba ln(kg) le boleng ba 1/T. Ebe, matla a ts'ebetso a baliloe ho sebelisoa boleng ba gradient bo fumanoeng ho tsoa plot. Setšoantšo sa 5b se bontša boleng ba matla a ts'ebetso ea kristale tlas'a maemo a fapaneng a litšila. Liphetho li bontša hore liphetoho tse kholong ea litšila li ama matla a ts'ebetso. Matla a ts'ebetso ea kristale ea likristale tsa nickel sulfate ntle le litšila ke 215.79 kJ/mol. Ha mahloriso a litšila a fihla ho 2.5 g/L, matla a ts'ebetso a eketseha ka 3.99% ho isa ho 224.42 kJ/mol. Keketseho ea matla a ts'ebetso e bontša hore mokoallo oa matla oa ts'ebetso ea kristale oa eketseha, e leng se tla lebisa ho fokotseha ha sekhahla sa kholo ea kristale le chai ea kristale. Ha mahloriso a litšila a feta 2.5 g/L, matla a ts'ebetso ea kristale a fokotseha haholo. Ka tekanyo ea litšila ea 5 g/l, matla a ho kenya tšebetsong ke 205.85 kJ/mol, e leng ka tlase ho 8.27% ho feta matla a ho kenya tšebetsong ka tekanyo ea litšila ea 2.5 g/l. Ho fokotseha ha matla a ho kenya tšebetsong ho bontša hore ts'ebetso ea kristale ea nolofatsoa, ​​e leng se lebisang keketsehong ea sekhahla sa kholo ea kristale le chai ea kristale.
(a) Ho lokisoa ha polanete ea ln(kg) khahlanong le 1/T le (b) matla a ho kenya tšebetsong mohlala, ea kristale maemong a fapaneng a litšila.
Mokhoa oa kholo ea kristale o hlahlobiloe ka XRD le FTIR spectroscopy, 'me kinetics ea kholo ea kristale le matla a ho kenya tšebetsong li ile tsa hlahlojoa. Setšoantšo sa 6 se bontša liphetho tsa XRD. Lintlha li tsamaellana le PDF #08–0470, e bontšang hore ke α-NiSO4 6H2O (silika e khubelu). Kristale ke ea sistimi ea tetragonal, sehlopha sa sebaka ke P41212, liparamente tsa sele ea yuniti ke a = b = 6.782 Å, c = 18.28 Å, α = β = γ = 90°, 'me bophahamo ke 840.8 Å3. Liphetho tsena li tsamaellana le liphetho tse phatlalalitsoeng pele ke Manomenova et al. 19 Kenyelletso ea li-ion tsa NH4+ e boetse e lebisa ho thehoeng ha (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. Lintlha ke tsa PDF No. 31–0062. Kristale ke ea tsamaiso ea monoclinic, sehlopha sa sebaka P21/a, liparamente tsa sele ea yuniti ke a = 9.186 Å, b = 12.468 Å, c = 6.242 Å, α = γ = 90°, β = 106.93°, 'me bophahamo ke 684 Å3. Liphetho tsena li lumellana le phuputso e fetileng e tlalehiloeng ke Su et al.20.
Mekhoa ea ho falla ha X-ray ea likristale tsa nickel sulfate: (a–b) 0.5%, (c–d) 1%, (e–f) 1.5%, le (g–h) 2% ea peo. Setšoantšo se nepahetseng ke pono e atolositsoeng ea setšoantšo se letšehali.
Jwalo ka ha ho bontshitswe ho Ditshwantsho 6b, d, f le h, 2.5 g/L ke moedi o phahameng ka ho fetisisa wa ammonium ka hara tharollo ntle le ho etsa letswai le eketsehileng. Ha mahlakore a ditshila e le 3.75 le 5 g/L, di-ion tsa NH4+ di kenngwa ka hara sebopeho sa kristale ho etsa letswai le rarahaneng (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. Ho ya ka data, matla a tlhoro ya letswai le rarahaneng a eketseha ha mahlakore a ditshila a eketseha ho tloha ho 3.75 ho isa ho 5 g/L, haholoholo ho 2θ 16.47° le 17.44°. Keketseho ya tlhoro ya letswai le rarahaneng e bakwa feela ke molaomotheo wa tekatekano ya dikhemikhale. Leha ho le jwalo, dihloro tse ding tse sa tlwaelehang di bonwa ho 2θ 16.47°, e leng se ka bakwang ke ho fetoha ha kristale ho tenyetsehang. 21 Diphetho tsa tlhaloso di boetse di bontsha hore karolelano e phahameng ya peo e fella ka ho fokotseha ha matla a tlhoro ya letswai le rarahaneng. Karolelano e phahameng ya peo e potlakisa tshebetso ya kristale, e leng se lebisang phokotsong e kgolo ya solute. Tabeng ena, mokhoa oa kholo ea kristale o shebane le peo, 'me ho thehoa ha mekhahlelo e mecha ho sitisoa ke ho fokotseha ha ho tlala ha tharollo. Ka lehlakoreng le leng, ha karolelano ea peo e le tlase, mokhoa oa ho etsa kristale o lieha, 'me ho tlala ha tharollo ho lula ho le boemong bo phahameng. Boemo bona bo eketsa monyetla oa ho ba le nucleation ea letsoai le habeli le sa qhibiliheng haholo (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. Lintlha tsa matla a holimo bakeng sa letsoai le habeli li fanoe ho Tafole ea 3.
Tlhahlobo ea FTIR e entsoe ho batlisisa pherekano efe kapa efe kapa liphetoho tsa sebopeho ka har'a lattice ea moamoheli ka lebaka la boteng ba li-ion tsa NH4+. Lisampole tse nang le karolelano e sa fetoheng ea peo ea 2% li ile tsa hlalosoa. Setšoantšo sa 7 se bontša liphetho tsa tlhahlobo ea FTIR. Litlhōrō tse pharaletseng tse bonoang ho 3444, 3257 le 1647 cm−1 li bakoa ke mekhoa ea ho otlolla O–H ea limolek'hule. Litlhōrō ho 2370 le 2078 cm−1 li emela litlamo tsa haedrojene tsa limolek'hule lipakeng tsa limolek'hule tsa metsi. Sehlopha ho 412 cm−1 se amahanngoa le ho thothomela ha ho otlolla Ni–O. Ho phaella moo, li-ion tsa SO4− tse lokolohileng li bontša mekhoa e mene e meholo ea ho thothomela ho 450 (υ2), 630 (υ4), 986 (υ1) le 1143 le 1100 cm−1 (υ3). Matšoao a υ1-υ4 a emela thepa ea mekhoa ea ho thothomela, moo υ1 e emelang mokhoa o sa senyeheng (ho otlolla ho lekanang), υ2 e emela mokhoa oa ho senyehe habeli (ho kobeha ho lekanang), 'me υ3 le υ4 li emela mekhoa ea ho senyehe ho lekanang ka makhetlo a mararo (ho otlolla ho sa lekanang le ho kobeha ho sa lekanang, ka ho latellana). 22,23,24 Liphetho tsa tlhaloso li bontša hore boteng ba litšila tsa ammonium bo fana ka tlhōrō e eketsehileng palong ea maqhubu ea 1143 cm-1 (e tšoailoeng ka selikalikoe se sefubelu setšoantšong). Tlhōrō e eketsehileng ho 1143 cm-1 e bontša hore boteng ba li-ion tsa NH4+, ho sa tsotelehe hore na li-concentration li kae, bo baka ho sotha ha sebopeho sa lattice, e leng se lebisang phetohong ea maqhubu a ho thothomela ha limolek'hule tsa ion tsa sulfate ka hare ho kristale.
Ho latela diphetho tsa XRD le FTIR tse amanang le boitshwaro ba kinetic ba kgolo ya kristale le matla a ho kenya tshebetsong, Setšoantšo sa 8 se bontsha moralo wa tshebetso ya kristale ya nickel sulfate hexahydrate ka ho eketswa ha ditshila tsa NH4+. Ha ho se na ditshila, di-ion tsa Ni2+ di tla arabela le H2O ho theha nickel hydrate [Ni(6H2O)]2−. Ebe, nickel hydrate e kopana ka boiketsetso le di-ion tsa SO42− ho theha di-nuclei tsa Ni(SO4)2 6H2O mme e hola ho ba dikristale tsa nickel sulfate hexahydrate. Ha ho eketswa kgatello e tlase ya ditshila tsa ammonium (2.5 g/L kapa ka tlase ho moo) tharollong, [Ni(6H2O)]2− ho thata ho e kopanya ka botlalo le di-ion tsa SO42− hobane di-ion tsa [Ni(6H2O)]2− le NH4+ di qothisana lehlokoa ka ho kopanya le di-ion tsa SO42−, le hoja ho ntse ho na le di-ion tsa sulfate tse lekaneng ho arabela le di-ion ka bobedi. Boemo bona bo lebisa keketsehong ya matla a ho kenya tshebetsong a kristale le ho dieha ha kgolo ya kristale. 14,25 Kamora hore di-nuclei tsa nickel sulfate hexahydrate di thehwe mme di hodiswe hore e be dikristale, di-ion tse ngata tsa NH4+ le (NH4)2SO4 di a monyela hodima bokahodimo ba kristale. Sena se hlalosa hore na ke hobaneng ha sehlopha se sebetsang sa SO4− ion (wavenumber 1143 cm−1) disampoleng tsa NSH-8 le NSH-12 se ntse se bopjwa ntle le tshebetso ya doping. Ha mahloriso a ho se hlweke a le hodimo, di-ion tsa NH4+ di qala ho kenngwa sebopehong sa kristale, di etsa matswai a mabedi. 16 Ketsahalo ena e etsahala ka lebaka la ho hloka di-ion tsa SO42− ka hara tharollo, mme di-ion tsa SO42− di tlama ho nickel hydrate ka potlako ho feta di-ion tsa ammonium. Mokgwa ona o kgothaletsa nucleation le kgolo ya matswai a mabedi. Nakong ya tshebetso ya alloying, di-nuclei tsa Ni(SO4)2 6H2O le (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O di bopjwa ka nako e le nngwe, e leng se lebisang keketsehong ya palo ya di-nuclei tse fumanweng. Keketseho ya palo ya di-nuclei e kgothaletsa ho potlakisa kgolo ya kristale le phokotso ya matla a ho kenya tshebetsong.
Karabelo ea lik'hemik'hale ea ho qhala nickel sulfate hexahydrate ka metsing, ho eketsa bongata bo bonyenyane le bongata ba ammonium sulfate, ebe ho etsoa ts'ebetso ea kristale ho ka hlalosoa ka tsela e latelang:
Liphetho tsa tlhahlobo ea SEM li bontšitsoe ho Setšoantšo sa 9. Liphetho tsa tlhahlobo li bontša hore bongata ba letsoai la ammonium le ekelitsoeng le karolelano ea peo ha li ame sebopeho sa kristale haholo. Boholo ba likristale tse entsoeng bo lula bo sa fetohe, leha likristale tse kholo li hlaha ka linako tse ling. Leha ho le joalo, tlhahlobo e eketsehileng e ntse e hlokahala ho fumana phello ea mahloriso a letsoai la ammonium le karolelano ea peo boholong bo tloaelehileng ba likristale tse entsoeng.
Sebopeho sa kristale sa NiSO4 6H2O: (a–e) 0.5%, (f–j) 1%, (h–o) 1.5% le (p–u) 2% karolelano ea peo e bontšang phetoho ea mahloriso a NH4+ ho tloha holimo ho ea tlase, e leng 0, 1.25, 2.5, 3.75 le 5 g/L, ka ho latellana.
Setšoantšo sa 10a se bonts'a li-curve tsa TGA tsa likristale tse nang le maemo a fapaneng a litšila. Tlhahlobo ea TGA e entsoe lisampoleng ka karolelano ea peo ea 2%. Tlhahlobo ea XRD e boetse e entsoe sampole ea NSH-20 ho fumana metsoako e entsoeng. Liphetho tsa XRD tse bontšitsoeng Setšoantšong sa 10b li tiisa liphetoho sebopehong sa kristale. Litekanyo tsa Thermogravimetric li bontša hore likristale tsohle tse entsoeng li bontša botsitso ba mocheso ho fihlela ho 80°C. Ka mor'a moo, boima ba kristale bo ile ba fokotseha ka 35% ha mocheso o nyolohela ho 200°C. Ho lahleheloa ke boima ba likristale ho bakoa ke ts'ebetso ea ho bola, e kenyeletsang tahlehelo ea limolek'hule tse 5 tsa metsi ho theha NiSO4 H2O. Ha mocheso o nyolohela ho 300–400°C, boima ba likristale bo ile ba fokotseha hape. Ho lahleheloa ke boima ba likristale e ne e le hoo e ka bang 6.5%, ha tahlehelo ea boima ba sampole ea kristale ea NSH-20 e ne e le holimo hanyane, hantle 6.65%. Ho bola ha li-ion tsa NH4+ ho ba khase ea NH3 sampole ea NSH-20 ho bakile ho fokotseha hanyane. Ha mocheso o ntse o eketseha ho tloha ho 300 ho isa ho 400°C, boima ba likristale bo ile ba fokotseha, e leng se ileng sa fella ka hore likristale tsohle li be le sebopeho sa NiSO4. Ho eketsa mocheso ho tloha ho 700°C ho isa ho 800°C ho entse hore sebopeho sa kristale se fetohe NiO, e leng se ileng sa baka ho lokolloa ha likhase tsa SO2 le O2.25,26
Bohloeki ba likristale tsa nickel sulfate hexahydrate bo ile ba fumanoa ka ho hlahloba mahloriso a NH4+ ho sebelisoa sesebelisoa sa DC-Arc ICP-MS. Bohloeki ba likristale tsa nickel sulfate bo ile ba fumanoa ka ho sebelisa foromo (5).
Moo Ma e leng boima ba litšila ka har'a kristale (mg), Mo ke boima ba kristale (mg), Ca ke khatello ea litšila ka har'a tharollo (mg/l), V ke bophahamo ba tharollo (l).
Setšoantšo sa 11 se bonts'a bohloeki ba likristale tsa nickel sulfate hexahydrate. Boleng ba bohloeki ke boleng bo tloaelehileng ba litšobotsi tse 3. Liphetho li bontša hore karolelano ea peo le mahloriso a litšila li ama ka ho toba bohloeki ba likristale tsa nickel sulfate tse entsoeng. Ha mahloriso a litšila a phahame, ho monyeha ha litšila ho hoholo, e leng se fellang ka bohloeki bo tlase ba likristale tse entsoeng. Leha ho le joalo, mokhoa oa ho monyeha ha litšila o ka fetoha ho latela mahloriso a litšila, 'me kerafo ea sephetho e bontša hore ho monyeha ha litšila ka kakaretso ke likristale ha ho fetohe haholo. Ho phaella moo, liphetho tsena li boetse li bontša hore karolelano e phahameng ea peo e ka ntlafatsa bohloeki ba likristale. Ketsahalo ena e ka etsahala hobane ha boholo ba li-nuclei tsa kristale tse entsoeng li tsepamisitsoe holim'a nuclei ea nickel, monyetla oa hore li-ion tsa nickel li bokelle holim'a nickel o phahame. 27
Phuputso e bontšitse hore li-ion tsa ammonium (NH4+) li ama haholo ts'ebetso ea kristale le thepa ea kristale ea likristale tsa nickel sulfate hexahydrate, 'me hape li senotse tšusumetso ea karolelano ea peo ts'ebetsong ea kristale.
Ha maemo a ammonium a le kaholimo ho 2.5 g/l, chai ea kristale le sekhahla sa kholo ea kristale lia fokotseha. Ha maemo a ammonium a le kaholimo ho 2.5 g/l, chai ea kristale le sekhahla sa kholo ea kristale lia eketseha.
Ho eketsa litšila tharollong ea nickel ho eketsa tlholisano lipakeng tsa li-ion tsa NH4+ le [Ni(6H2O)]2− bakeng sa SO42−, e leng se lebisang keketsehong ea matla a ts'ebetso. Phokotso ea matla a ts'ebetso kamora ho eketsa mahloriso a phahameng a litšila e bakoa ke ho kena ha li-ion tsa NH4+ ka har'a sebopeho sa kristale, ka hona ho theha letsoai le habeli (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O.
Ho sebelisa tekanyo e phahameng ea peo ho ka ntlafatsa chai ea kristale, sekhahla sa kholo ea kristale le bohloeki ba kristale ba nickel sulfate hexahydrate.
Demirel, HS, jj. Ho kristaletsoa ha nickel sulfate hydrate e sa qhibiliheng ka betri nakong ea ts'ebetso ea laterite. Loetse. Theknoloji ea ho Hloekisa, 286, 120473. https://doi.org/10.1016/J.SEPPUR.2022.120473 (2022).
Saguntala, P. le Yasota, P. Ts'ebeliso ea mahlo ea likristale tsa nickel sulfate mochesong o phahameng: Lithuto tsa tlhaloso ea litšobotsi tse nang le li-amino acid tse ekelitsoeng e le li-dopants. Mater. Today Proc. 9, 669–673. https://doi.org/10.1016/J.MATPR.2018.10.391 (2019).
Babaahmadi, V., et al. Ho beoa ha dipaterone tsa nickel ka electrode holim'a masela ka khatiso e tsamaisoang ke polyol holim'a graphene oxide e fokotsehileng. Journal of Physical and Chemical Engineering of Colloidal Surfaces 703, 135203. https://doi.org/10.1016/J.COLSURFA.2024.135203 (2024).
Fraser, J., Anderson, J., Lazuen, J., jj. “Tlhokomelo ea ka moso le tshireletso ea phepelo ea nickel bakeng sa libeteri tsa likoloi tsa motlakase.” Ofisi ea Likhatiso ea European Union; (2021). https://doi.org/10.2760/212807
Hahn, B., Böckman, O., Wilson, BP, Lundström, M. le Louhi-Kultanen, M. Ho hlwekisa nickel sulfate ka ho etsa kristale ka bongata ka ho phodisa. Chemical Engineering Technology 42(7), 1475–1480. https://doi.org/10.1002/CEAT.201800695 (2019).
Ma, Y. et al. Tšebeliso ea mekhoa ea pula le kristale tlhahisong ea letsoai la tšepe bakeng sa thepa ea betri ea lithium-ion: tlhahlobo. Litšepe. 10(12), 1-16. https://doi.org/10.3390/MET10121609 (2020).
Masalov, VM, jj. Kgolo ya dikristale tse le nngwe tsa nickel sulfate hexahydrate (α-NiSO4.6H2O) tlasa maemo a mocheso o tsitsitseng. Crystallography. 60(6), 963–969. https://doi.org/10.1134/S1063774515060206 (2015).
Choudhury, RR jj. Likristale tsa hexahydrate tsa α-Nickel sulfate: Kamano pakeng tsa maemo a kgolo, sebopeho sa kristale, le thepa. JApCr. 52, 1371–1377. https://doi.org/10.1107/S1600576719013797FILE (2019).
Hahn, B., Böckman, O., Wilson, BP, Lundström, M. le Louhi-Kultanen, M. Ho hlwekisa nickel sulfate ka ho etsa kristale e phodisitsweng ka batch. Chemical Engineering Technology 42(7), 1475–1480. https://doi.org/10.1002/ceat.201800695 (2019).